●氢焰检测器(FID): 高压开关控制 基线信离子化号显示 点火线圈控制 检测限:≤ 3×10-12 g/s 样品:正十六烷(*小检测量:3pg/s) 基线噪声:≤5×10-14A; 基线漂移:≤6×10-13A/h; 线性范围 ≥106 定量重复性 < 3% 用贮备液配制1ug/mL~10ug/mL六个系列浓度的标准溶液。精确量取5mL,置20mL萃取容器中,密封,恒温(60℃±1℃)中平衡40min。 操作步骤: 1.标样配制:用100mL玻璃针筒从纯环氧乙烷小钢瓶中抽取环氧乙烷标准气(重复放空二次,以排除原有空气),塞上橡皮头,用10mL针筒抽取上述100mL针筒中纯环氧乙烷标准气10mL,用氮气稀释到100mL(可将10mL标准气注入到已有90mL氮气的带橡皮塞头的针筒中来完成)。用同样方法根据需要再逐级稀释2~3次(稀释1000~10000倍),作三个浓度的标准气体。按环氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计算出*后标准气中的环氧乙烷浓度。 样品处理: 至少取2个*小包装产品,将其剪碎,随机精确称取2g,放入萃取容器中,加入5mL三氯甲烷或丙酮,充分摇匀,放置4h或振荡0.5h待用。 2.分析、计算 待仪器稳定后,在同样条件下,环氧乙烷标准气体各进样0.5μL,待分析样品各进样2μL。根据保留时间定性,根据峰面积(或峰高)进行定量计算。此工作由工作站自动进行,并直接打出实际含量。 使用顶空进样器进样,试验样品的测量 用顶空进样器进入色谱,记录环氧乙烷的峰高(或面积) 根据标准曲线计算出样品相应的浓度。 如果所测样品结果不在标准曲线范围内,应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。 结果计算 环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。 按式计算单位产品中环氧乙烷绝对含量: 式中计算样品环氧乙烷相对含量: CEO=5C/m CEO-----------产品中环氧乙烷相对含量。单位为微克每克(ug/g); 5------------量取的浸提液体积。单位为毫升; c------------标准曲线上找出的供试液相应浓度,单位为微克没毫升(ug/mL); m-----------称样量,单位为克(g) 谱图 色谱条件 氢气30ml/min,空气300 ml/min,柱流量2 ml/min,尾吹20~28 ml/min 进样器250度,检测器250度,载气为N2。 |